Cam-seramik ve katıhal reaksiyon yöntemleri ile LiFePO4 üretimi ve elektrokimyasal performanslarının

Bu yüksek lisans tez çalışmasında elektriksel cihazlarda ve platformlarda kullanılmak üzere lityum bazlı kurşun katkılamalı katotlar üretilmiştir. Bu üretim için cam-seramik yöntemi kullanılmıştır. Öncelikli olarak saf LiFePO4 üretilmiş ve daha sonra kurşun (Pb) katkılı katot üretimleri yapılmıştır. Li1,4Fe1-xPbxPO4 formülü kullanılarak yapılan bu çalışmada, x değişkeni 0-0.03-0.06-0.09 ve 0.12 olarak belirlenmiştir. Sentezlenen katot malzemelerinde %99.9 saflık oranındaki Li₂O, Fe₂O₃, PbO ve P₂O₅ kimyasalları kullanılarak, asetonla bilyalı öğütücüde 450 rpm hızında 18 saat karışım yapılmıştır. Öğütülen tozlar alumina potalara koyularak 1200˚C 'de 2 saat, erime işlemi için elektrikli fırına koyulmuştur. Ani soğutma yapmak üzere fırından çıkarılan cam malzeme, sıvı nitrojen kullanılarak dondurulmuştur. Havanda asetonla beraber homojenize olarak toz haline getirilen malzeme %10 oranındaki glikoz ile öğütülmüştür. Hazırlanan numune, 5 dakikada 850˚C sıcaklığa çıkıp, 12 saat bekleyecek şekilde ısıl işleme tabi tutulmuştur. Bu ısıl işlem kuvars tüplü, %7 Ar/H₂ gazının bulunduğu bir fırında yapılmıştır. Yapılan çalışmanın güvenilirliği ve kıyaslanması açısından az uygulanmış bir cam-seramik yöntemine karşılık; sık kullanılan katı hal yöntemi ile farklı bir prosedür izlenerek aynı formül ve katkılama oranlarında üretim gerçekleştirilmiştir. Bu yöntemde yine %99.9 saflık oranındaki Li2CO3, FeC2O4.2H2O, NH4H2PO4, PbO ve C6H12O6 kullanılmıştır. Tüm malzemeler sitokiyometrik oranlarda 350 rpm hızında 5 saat asetonla bilyalı öğütücüde karıştırılıp etüvde kurutulmuştur. Ardından 10 saat 350˚ ısıl işleme tabi tutulup elde edilen malzeme, 500 rpm hızında 5 saat asetonla tekrar bilyalı öğütücüde öğütülmüştür. Elde edilen karışım son olarak 650˚, 12 saat ısıl işleme bırakılmıştır. İki prosedür için de ayrı ayrı; fiziksel karakterizasyon ve elektrokimyasal analizler yapılmıştır. Bu veriler sonucunda şarj edilebilen lityum pil üretilebilmiştir. Morfolojik yapıları incelendiğinde safsızlığın gözlemlenmediği ve kristalizasyonun gerçekleşip olivin yapının elde edildiği, Pb-Fe yer değişiminin gerçekleştiği gözlemlenmiştir. Elde edilen kapasiteler, akım ve voltaj değerleri grafiklerle değerlendirilmiştir. Katkılama ile kapasite değerinde artış gözlemlenip cam-seramik yönteminde en yüksek kapasite 80 mAh/g, katı hal yönteminde en yüksek kapasite 140 mAh/g olmuştur. Anahtar Kelimeler: lityum, batarya, enerji, LFP,cam-seramik, katıhal. Li-ion.